Questions d'examen 2008-2009

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Questions d'examen 2008-2009

Message par romain le Mer 29 Avr - 21:24

Bon alors,

il m'a donné une petite voiture et m'a demandé comment savoir s'il y a du plomb dans la peinture et si oui comment le doser?

En gros, j'ai parlé de la double oxydo-reduction (voir rapport de labo) mais il m'a pas questionné la dessus...puis j'ai parlé d'une deuxième technique, la fluorescence X. Là, j'ai du expliqué sous quel forme était l'échantillon et quel était le principe de la fluo. On a dérivé sur les effets de matrice, la source du rayonnement (Coolidge)...bref des petits trucs du cours.

Il demande aussi des trucs moins évidents: le plomb est il oxydé ou réduit dans ton échantillon? La réponse est qu'il est oxydé. Il me demande alors si les spectres observés lors de la spectro de fluo x changent en fonction que le plomb soit oxydé ou réduit? non car oxydé, l'atome perd un electron de valence, les couches se rapprochent légèrement du noyau et changent de niveau d'énergie mais la différence d'energie entre les couches ne changent pas or c'est ca qui est important...

La deuxième grosse question que j'ai eu:
Comment détecter s'il y a du formaldéhyde qui s'échappe sous forme de gaz de la petite voiture?
on fait une FTIR. On place la voiture dans un réservoir et on envoie des faisceaux IR juste au dessus (où le gaz devrait se trouver). On repère s'il y a un spectre d'absorption caractéristique du formaldéhyde. J'ai aussi du parlé des mirroirs qui font que le rayon IR traverse plsrs fois l'échantillon (c'est nécessaire pour détecter qqchose). Et puis j'ai du aussi expliqué en 30 secondes le principe de la transformée de fourier et de l'interferomètre.

Il m'a demandé d'autres techniques que le FTIR: là j'ai parlé de la spectro masse et chromatographie gazeuse (il demande des explications en gros pas en détails)

voila
je vous ai aussi envoyé à tous notre rapport de labo sur webmail. Noté aussi qu'il y a également des questions d'examens sur le site d'agro (j'ai mis le lien)

http://www.agro.site.ulb.ac.be/modules/newbb/viewtopic.php?topic_id=122&forum=2

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Re: Questions d'examen 2008-2009

Message par Rouli le Jeu 30 Avr - 0:23

Alors moi j'ai reçu un bout de feuille plastique comme échantillon.
Il m'a dit que cette "membrane révolutionnaire" contenait du styrène (une molécule organique contenant un cycle aromatique), du souffre sous forme de SO3-, du cuivre (Cu2+) et de l'argent (Ag+). La question étant de doser tout ça.

Alors pour le styrène, je lui ai parlé de dissoudre le plastique dans une phase organique et de faire une spectroscopie IR ou une RMN. Ce qui aurait marché mais c'est pas la réponse qu'il attendait. En fait il voulait que je me rappelle que les cycles aromatiques absorbent dans le visible, donc j'aurais pu bêtement faire un spectro d'absorption.

Pour les métaux, je lui ai parlé de la spectro d'absorption atomique, et pour le souffre d'une ICP (ce qu'il a qualifié d'original tout en étant possible... sans m'en dire plus).
Autrement je lui ai aussi dit qu'on pouvait faire une fluorescence X sur la feuille plastique non dissoute (puisqu'il n'y a pas de contrainte de phase sur une fluorescence X).

Il ne m'a pas demandé de détailler les méthodes donc je lai pas fait.

Ensuite, il m'a demandé comment marchait le microscope à balayage électronique donc le principe de la méthode et les différents contrastes (arrête-pointe/ombrage/angle/numéro atomique).

Et c'est tout !

Au passage, on peut avoir ses notes pour préparer la question, c'est toujours bon à savoir (pas comme nous cet aprèm u__u). c'est toujours intéressant d'avoir les labos aussi.
Il est sympa dans l'ensemble, mais vous étonnez pas si il fait autre chose pendant votre examen, il est multifonction, y paraît.

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Re: Questions d'examen 2008-2009

Message par poro le Jeu 30 Avr - 15:05

doser des sels métalliques présents entre les mailles de SiO2 dans du verre (pour glaverbel^^)
--> faire une spectro X
tout déballer. L échantillon on peut le laisser sous forme solide. J ai dis qu on pouvait utiliser le spectro a dispersion de longueur d onde pr la détection pr être plus précis meme si ça prenait plus de temps ms il ma dit que ct pas bon je sais pas pq...

J avais aussi pensé à l'ICP. Il faut faire passer l'échantillon ss forme aqueuse. Seulement intuitivement je m étais que y avait pas d acide qui dissolvait le verre. Il ma dit qu' en fait il n y a qu un seul acide qui le dissous et c est l acide fluorhydrique. -->merci mr j aurais pu le deviner Smile

Ensuite petite question : y a des molécules orga sur les parois de mon verre (oh non!)
il va falloir déterminer leur nature --> j ai pensé a rmn
il ma posé qq questions sur la rmn ensuite m a demandé cmt était mon échantillon
là j ai un peu cafouillé. Je lui ai proposé une extraction pour avoir mon échantillon en solution sans toutefois qu il contienne de l eau (qui compromet la rmn).

voilà voilà faut un peu savoir cmt traiter son échantillon quoi...a part ça c que de l étude
bonne mert aux suivants Wink

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Re: Questions d'examen 2008-2009

Message par Denis le Ven 19 Juin - 14:02

Alors voilà, bon moi j'ai reçu un petit morceau de graphite sur lequel il y a du nickel enrobé de grosses molécules organiques.... Il m'a demandé de caractériser le nickel et les molécules organiques...

Alors pour le nickel, j'ai dit microscope à balayage pour voir la surface couplé à une EPMA pour identifier le nickel... Bon euh c'était bien joli mais c'est pas ça qui allait quantifier la quantité de nickel (on sait juste le detecter avec l'EPMA apparement... toujours pas compris pourquoi une bonne petite itération ZAF n'aurait pas pu faire l'affaire... enfin soit). Alors j'ai proposé de faire une ICP en disolvant le graphite et le nickel dans de l'acide.... ensuite il m'a demandé comment préparer un étalon de nickel pour comparer les résultats avec l'ICP... et là j'ai proposé de dissoudre du nickel pur dans de l'acide... ERREUR, jamais on aura du nickel pur à 100% ! En fait il faut dissoudre une certaine masse de sel de nickel dans de l'eau et hop on connait la concentration... TADAAAAAAAAAA (tout con en fait... fallait juste se dire qu'un sel de nickel ça existe...).

Ensuite pour les molécules organiques là, j'ai proposé une FT-IR (pour identifer les groupes) couplée avec une RMN (pour placer les groupes les uns par rapport aux autres), ça c'était ok. Il m'a demandé d'expliquer la multiplicité et l'aire des pics en RMN... Easy Very Happy

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Re: Questions d'examen 2008-2009

Message par Philippe le Sam 20 Juin - 11:13

petite précision pour les suivants:

faite gaffe pour ceux qui ont la membrane plastique car a ce qui parait le fait que les cycle aromatiques absorbent dans le visible comme dit plus haut, c'est totalement faux d'après ce que Reniers a dit hier.

Enfin c'est assez spécial vu que pour une même question il accepte certaines technique et pour la personne d'après il estime que cette même technique n'est pas correcte c'est assez spéciale ....

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Re: Questions d'examen 2008-2009

Message par fletteman le Sam 20 Juin - 13:02

bon comme question j'ai eu un truc assez chelou:
j'ai à ma disposition, le cable du solénoide d'une torche ICP qui produit le champ magnétique, composé d'un cable métalique et d'un polymère entourant le cable :

-première question: voila y a un problème quand on utilise la torche on retrouve du fluor sur l'échantillon (à chaque fois) donc voila on suppose qu'il y a pollution du spectre... on veut donc caractériser le polymère pour détecter le fluor. comment?
bon j'ai utiliser la RMN... on explique le principe et tout et tout, en précisant bien que le fluor est détecter grâce au déplacement chimique (phénomène lié à l'écrantage) donc les H lié au fluor sont les plus déblindés puisque le fluor est l'élément le plus électronégatif...
il ma demandé sous quelle forme été léchantillon, j'ai dit solide mais non... pourtant quand j'ai fais mon RMN du genou, on m'a pas dissous le genou -.- il était daccord, mais que c'était plus compliqué. donc j'ai proposé un ac org, mais on perd alors la structure moléculaire. en fait il attendait tout simplement un solvant organique :/

-deuxième question: l'isolation entre le polymère et le cable n'est pas parfaite; on retrouve donc du métal sur le polymère et du polymère sur le métal... comment caractériser ça...?
alors j'ai tout d'abord penser à l'ICP pour doser le fluor puisque il émettra une lumière caractéristique à l'atome pour se désexcité... et bin nan c'est pas bon -.- alors j'ai proposé une fluo X il m'a directement dit non... le stress monde bordel!!
ayant plus grands chose en tête je lui propose d'utiliser l'analyse des é- retrodiffusé par le MEB: le polymère sur le métal paraitra beaucoup moins brillant puisque il est bien plus léger et donc émet moins de é- rétro... ça n'ira pas non plus puisque on sait pas que c'est du Fluor! merci meuuuusieur reniers, ça j'étais pas sensé le savoir qu'on savait pas que c'était du fluor -.-
donc ultime possibilité: l'EPMA???? et bin wiiiiiii! alors pq la micro sonde, j'en ai aucune idée!!!! alors j'ai expliqué vite fait le principe en cafouillant un peu. et en précisant que pour analyser le métal sur le polymère il fallait vaporiser un métal sur la surface et que le fluors éméttait à une fréquence caractéristique de la différence d'énergie entre les 2 orbitales...


voila, la deuxième question fut hyper laborieuse, parce que je sais absolumment pas pourquoi il voulait l'EPMA Sad
mais il m'a dit que c'était bon, mais pas brillant (=12 je suppose donc)
sinon il est beaucoup plus cool qu'en première pour ceux qui l'ont eu Wink mais toujours aussi multi fonction :/ un truc chiant c'est qu'il n'utilise que le mot "caractériser"... à interpreter correctement ^^

voila courage!!

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Re: Questions d'examen 2008-2009

Message par Fiona le Dim 21 Juin - 1:01

Pour le styrène (membrane plastique, voir plus haut) il peut demander de tracer le graphe qu'on obtiendrait en fesant de la RMN en comparant avec TMS... (il dessine alors la molécule pour qu'on puisse le faire)
Il était tout content d'avoir trouvé cette nouvelle idée de question... moi un peu moins Very Happy

Et je confirme ce qu'a dit Philippe, les aromatiques n'absorbent pas dans le visible, mais dans l'UV.

Et essayez de passer le matin, l'aprèm il en a marre. Moi c'était limite s'il ne m'a pas jetée dehors pcq il en avait raz-le-bol et il lui restait encore deux autres étudiants à trucider. (il ne m'a même pas laissé dire toutes les autres techniques que j'utiliserait pour mon échantillon!)

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Re: Questions d'examen 2008-2009

Message par max le Dim 21 Juin - 11:47

Bon je suis vraiment pas sur...
A cause de la double liaison, il va y avoir du deblindage, donc on va détecter le CH (à gauche de la double liaison) et le CH2 (a droite de la double liaison à un champ plus faible que le noyay aromatique.
A mon avis on détecte d'abord le CH puis CH2 (car sa cste d'écrantage est plus grande que celle du CH) ensuite on détectera les CH du noyau, mais je sais pas sous quelle forme...?

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Re: Questions d'examen 2008-2009

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