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Questions d'exam 2010-2011

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Message par FireHead55555 Mer 11 Mai - 17:41

J'initie le post des questions d'examen de cette année.

J'ai eu doser l'aluminium dans du coca, car une partie de la canette se dissou, et aussi doser les polymères dans du coca, car une couche de polymère tapisse la canette pour ne pas avoir en principe de l'Alu dans le coca.

Pour l'Alu j'ai dit ICP bien sûr ! Il a dit ok mais il y a beaucoup mieux, je lui ai dit cathode creuse car quand quand on sait ce qu'on veut doser, le meilleur c'est la cathode creuse (en Alu pour le coup) car il n'y a aucune interférence (sur l'ICP on a un spectre avec tout qui se mélange un peu). C'était ca qu'il voulait.
Sinon je lui ai dit aussi Fluo X, il ma dit ok mais c'est moins précis, pourquoi ? --> matrice, exaltation de fluorescence et compagnie.
Puis j'ai dit aussi bêtement des chromato liquide, il a dit ok mais c'est vraiment la cathode l'optimal.

Pour le polymère je lui ai dit RMN, c'était bon mais comment sortir le polymère de la, car RMN dans l'eau ca marche pas --> mettre une phase organique dans laquelle le polymère diffuse.

A chaque fois que j'ai dit une méthode j'ai expliqué le principe.

Il a demandé en plus :
-comparer spectro d'absorption atomique et ICP, l'une c'est ce qui absorbe qu'on regarde, l'autre ce qui est émis
-comparer la manière de se déplacer des electrons et de photons dans la matière (ya un graphe dans les slides), l'électrons se déplace moins car c'est une vrai particule (il se cogne) et le photon a des saut car il ne peut que avoir son énergie propre ou nulle, mais pas en transmettre une partie.
-pleins d'autre petites questions, comment dissoudre de l'Aluminium, comment préparer un témoin d'Al, etc ...

Il est bien plus sympa qu'en première j'ai trouvé (il n'a pas de tri a faire au niveau des étudiants), toujours autant sur son pc et au téléphone par contre =). Et pour moi ça s'est très bien passé ^^
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Message par Alice* Mer 11 Mai - 17:57

Pour doser les polymères, on aurait pas pu utiliser FTIR plutôt? On a pas besoin de trouver la structure du polymère si?
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Message par Florence Mer 11 Mai - 18:04

Comment prépares tu ton témoin?
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Message par Charlotte Mer 11 Mai - 19:30

j'avoue moi aussi j'aurais plutot pensé à une FTIR pour le polymere... Pourquoi RMN est plus efficace dans ce cas la ?
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Message par FireHead55555 Mer 11 Mai - 20:18

Pour le témoin tu dissous simplement n'importe quel sel d'Aluminium dans de l'acide nitrique.

Il a préciser que c'était des morceaux de n'importe quelle taille du polymère qui se décroche, donc il y a pleins de molécules organiques mais on sait pas très bien quoi, autrement dit on ne peut pas trouver un pic caractéristique en FTIR vu qu'on sait pas ce que c'est qu'on a (autre chose peut absorber les infra rouges dans la solution que le polymère). Tandis que quoi que ce soit qu'on détecte en RMN, on sait que c'est de l'organique et donc des morceaux de polymère. C'est comme ca que j'avais vu les choses Surprised

edit : quoi que après coup vu qu'on traite d'abord le coca avec une phase organique, j'avoue qu'une FTIR devrait fonctionner sans problème aussi, vu qu'on la pratique uniquement sur la partie organique. Il ne faut juste pas que notre solvant organique absorbe la même chose que les morceaux de polymère, sinon ils sont "cachés".


Dernière édition par FireHead55555 le Mer 11 Mai - 21:19, édité 2 fois
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Message par Fan Mer 11 Mai - 21:09

Laurent m'as dit qu'il faut vraiment bien savoir faire un graph RMN s'il nous donne une molécule!!
Reniers lui a dit qu'on devait savoir faire ça ( c'est plutot trivial quoi)

Gloups!!

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Message par nanie Mer 11 Mai - 21:19

Pour continuer les questions:
Moi, Lamia, et Emilie avons eu à comparer les trois methodes quantitatives vu au cours (il précise lesquelles) à savoir fluo x, epma, icp, pour chacune d'entre elles il fallait expliquer le principe, les avantages, inconvénients, limitations etc,
donc en gros tapper un beau tableau comparatif =D, il a posé des questions sur le tableau.
En plus de ca j'ai eu à expliquer comment analyser les métaux d'une boite à lunettes et une pièce de monnaie ancienne de grande valeure :p, enfin en gros quelle serait la meilleure methode (dans ces trois là) et pourquoi en 2-3 mots.
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Message par laurent Mer 11 Mai - 22:52

Moi j'ai eu:

un polymère plastique (CH2-CH2)n <-> (CCl-CCl)n on ne connait pas la proportion en ces 2 truc là...
comment la trouver? RMN
En plus on a mis du CeO2 partout dans ce plastque, je veux savoir comment l'oxyde se réparti à l'intérieur? EPMA
Et je veux aussi quantifier ce CeO2, comment faire? ICP

Il m'a aussi demander de tracer le graphe RMN d'une molécule genre : CH2-CH3-CCl2-CHCl (un truc dans le genre)
Perso j'y ss pas arrivé, il m'a dis qu'au cours il avait bien préciser qu'on devait savoir le faire pour n'importe quelle molécule !
qu'il m'explique comment on peut etre interroger sur quelque chose qu'on a pas fait en détail au cours, surtout si c'est de la pratique ! Ca n'a pas de sens selon moi, Reniers n'est pas de mon avis... Mad

sinon : Poire d'interaction, électron secondaire, rétro, Auger, expliquer l'instrumentation complete de l'EPMA (source,...), comment mettre en solution (diff manières) le polymère (pour ICP), etc

Ca devrait aller si vous connaissez, il est sympa encore (pas très poli de matter son pc ou de sortir quand on parle mais bon on connait tous l'animal maintenant lol)...

Ciao




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Message par Charlotte Jeu 12 Mai - 16:12

J'ai eu une grosse questions de caractérisation de constituants de l'eau de rivière qui sera pompée et utilisée pour la bière : les métaux lourds, legers, et les antibiotiques donnés aux vaches qui se retrouvent dans l'eau après (molécules organiques).

Metaux lourds : ICP
Metaux legers : ICP ou spectro d'emission atomique juste avec une flamme parce que c'est des alcalins
Molecules org : RMN

Faut expliquer chaque technique et il pose des petites questions genre ou est le detecteur, quel desavantage... Ah et j'ai du dessiner un spectre RMN.
Et j'ai aussi eu une petite question sur l'analyse enthalpique differentielle genre pic vers le bas ou vers le haut si endo/exothermique.

Courage courage Smile
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Message par Florence Jeu 12 Mai - 18:29

Olivier, Raph et moi on a eu du double vitrage à émission passive. Il fallait doser du Ag, des nanoparticules et du formaldéhyde.
Pour l'Ag, j'ai proposé l'ICP, ça a mis du temps avec la torche n l'effet de peau,..
mais au final il voulait entendre un titrage chose que j'ai dit par la suite.
Pour les nanoparticules c'était de l'Au, donc j'ai proposé une SEM et il m'a demandé lequel était le plus brillant entre l'Au et le Si.
Ensuite, pour le formaldéhyde, j'ai dit une FT-IR. + linéarité avec BL
Et c'était tout.
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Message par Hecq... Jeu 12 Mai - 18:29

"Vous êtes un scientifique wallon à qui on a donné une motte provenant d'un sol pollué. Dépolluez moi ce sol et caractérisez les métaux et les éléments organiques polluants."

Je lui demande si je dois trouver une technique pour dépolluer le sol (j'étais un peu surpris). Il me réponds que si j'en ai une, c'est mieux. J'ai fait semblant de ne plus me souvenir de cette partie de la question. ^^

Métaux -> ICP (je pensais que l'ablation laser pouvait être utilisée pour nébuliser l'échantillon mais apparemment elle ne fonctionne que sur les roches -> Dissolution + HNO3 puis nébulisation via Ventury ou ultrasons)
Molécules organiques -> FT IR (combiné aux premiers résultats obtenus avec l'ICP)

Fin d'examen : question sur un plastique qu'on fait fondre et qu'on regarde via analyse thermique différentielle. "Que voit t'on sur le graphe et pourquoi ?"

En gros j'ai expliqué de manière très grossière les méthodes, le matériel et le principe. À mon avis ça suffit pour réussir l'examen. Ensuite il pose de petites questions de plus en plus précises pour voir jusqu'à quel point on connait.

Bonne chance. geek
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Message par Alice* Jeu 12 Mai - 19:30

Moi il m'a donné une espèce de plaquette en aluminium sur lequel il y avait eut une sorte de pulvérisation d'oxydes de titane et de silicium qui proviennent de composés organiques. Il fallait les doser, regarder s'il y avait juste les oxydes ou des si des polluants provenants du composés étaient arriver+ faire une carthographie.
Donc RMN pour la carthographie et FTIR ou Fluo X pour dosage. On aurait pu faire EPMA aussi. Il est cool en tout cas! Bonne merde à tous!
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Message par sebastien Jeu 12 Mai - 20:36

nanie a écrit:Pour continuer les questions:
Moi, Lamia, et Emilie avons eu à comparer les trois methodes quantitatives vu au cours (il précise lesquelles) à savoir fluo x, epma, icp, pour chacune d'entre elles il fallait expliquer le principe, les avantages, inconvénients, limitations etc,

J'ai eu la même question... j'ai tout expliqué en gros et il n'est pas aller plus loin dans le détail... Il m'a poser des petites questions relativement faciles, puis de plus en plus dures...

Il m'a demandé qu'est ce qui linfluence la hauteur d'un pic en EPMA? La première chose a répondre est : LA CONCENTRATION en cet élément!!! (apparement j'étais le seul à le dire depuis longtemps), ensuite on peut expliquer l'absorbtion, l'exaltation de fluo... et... cette fameuse section efficace... Sad Il m'a demandé quel était l'influence de l'énergie des électrons sur la hauteur du pic??? Shocked ça je ne savais pas (et je ne sais toujours pas..). Apparement c'est un rapport d'énergie ou je sais pas quoi... Enfin bon la question de comparaison a l'air de revenir souvent...

Bonne merde aux suivants!!! (perso il m'a dit que j'avais fait un bon exam)
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Message par Pretoriko Jeu 12 Mai - 21:28

Alors meme question que Seb avec les 3 méthodes quantitatives.
J'ai commencé par faire un tableau récapitulatif avec avantages / inconvénients et j'ai tout expliqué en gros. Reniers m'a pas interrompu pdt ce temps.
Après il a commencé a me donner des cas concret du genre, on souhaite doser des métaux dans du verre, laquelle de ces 3 méthodes (ICP, EPMA, Fluo X) vous préconisez? On pourrait dissoudre le verre pour faire une ICP, pour l'EPMA il faut que l'échantillon soit conducteur --> Fluo X on peut directement doser les métaux sans devoir traiter le verre.
Après il m'a dit si je travaillais chez viveaqua et que je devais doser des métaux dans de l'eau, quelle méthode employer? Bah ICP quoi on vaporise dans le plasma et stout...
La seule question un peu plus technique c'etait sur la résolution latérale pour l'EPMA dans le cas des cartographie chimique, qu'est que qui la limite? Bin c'est juste que les R-X produit sont produit par toute la poire d'intéraction et donc on aura jamais une résolution inférieur à 100 Angstrom.
Fin avec moi il a été super sympa et j'ai rien du dvp dans le détail donc voilou...
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Message par So Ven 13 Mai - 12:45

Voilà ce matin j'ai eu une question demandant de caractériser un polymère végétal. Pour produire ce polymère on utilise des catalyseurs métalliques, il faut donc repérer les traces de métaux.

On fait donc une RMN/FT-IR pour le polymère et une ICP pour les métaux. Il a également demandé un graphe RMN, qu'est-ce que la transformée de Fourier pour FT-IR et donner la distribution des atomes excités par rapport à la température dans le plasma (distribution de Boltzmann).

Bonne chance aux derniers ;-)
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Message par lilia Ven 13 Mai - 15:41

Wow, d'ou elle sort cette distribution de boltzmann? Ca veut dire que le lien entre temperature et atomes excité est lié par la cste de boltzmann? je trouve même pas ça dans le livre de ref!
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Message par yegrower Ven 13 Mai - 17:09

De mon côté:
déterminer les constituants qui font la couleur bleue de la craie:
si métaux: ICP
si organiques: RMN
dessiner un spectro d'une molec en RMN
Quel solvant utiliser? CCl4
Pour l'ICP est-ce que ce sont des atomes ou des ions qui émettent? Les atomes car je sais pas de quelle manière, ils gagnent des e- dans le plasma et sont neutres

Il est sympa, vous avez vraiment le temps de vous préparer...
Bon courage à tous
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Message par *Lili** Ven 13 Mai - 18:02

Pourquoi tu as choisi C-Cl4 comme solvant? :-D

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Message par Cyril Ven 13 Mai - 18:41

Salut les pasteurs !
Alors comme question j'avais une petite plaque d'Al recouverte d'un polymère organique avec des inclusions de Ce et de phosphate.
Il demande de doser le Ce et le phosphate, et aussi de déterminer la structure du polymère (linéaire, branché, groupements annexes au squelette carboné, etc.)
Tout d'abord SEM pour regarder la disposition du bazar.
Ensuite lampe à cathode creuse pour doser le Ce
Ensuite chromato à échange d'ions pour le phosphate
Enfin pour le polymère je suis parti sur une infrarouge que je comptais poursuivre par une RMN mais il m'a arrêté et je lui ai alors parlé de la spectro de masse, ce qui la satisfait.
On a ensuite parlé de l'ATD et c'est à peu près tout.
Il était de bonne humeur et on est pas trop rentré dans les détails, ne pas hésiter à lui en donner cependant afin de montrer qu'on peut aller plus loin dans le cours Wink

Voilà bon courage aux suivants !
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Message par sophie Ven 13 Mai - 20:41

perso:::::
comment tester métaux dans des boues toxiques (attention il accorde de l'importance aux prépa des échantillons)
--> mise en solution acide HNO3
--> ICP la torche etc... (discussion de la température, quel él)
+ spectro masse ou spectromètre optique
--> AES flamme
--> AAS
AAS cathode creuse pour doser plus précisément
faire précipiter avec un acide ou une base pr récupérer métaux
beer lambert (prépa du témoin)
discussion de l'ionisation
MEB contraste

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Message par So Ven 13 Mai - 22:42

lilia a écrit:Wow, d'ou elle sort cette distribution de boltzmann? Ca veut dire que le lien entre temperature et atomes excité est lié par la cste de boltzmann? je trouve même pas ça dans le livre de ref!

Dans les slides de ICP, il y en a un avec les choses présentes à chaque température, genre à basse température, beaucoup de molécules, quelques atomes excités et pas d'ions, à t° supérieure on a des molécules cassées, des atomes excités et quelques ions, ... la formule en question est dans la dernière colonne du tableau. C'est l'exponentielle de -deltaE/kT.

Et pour info, c'est un énorme trou dans notre culture générale et ça le déçoit profondément si on ne la connait pas (c'était mon cas ;-)).
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Message par *Lili** Sam 14 Mai - 20:18

Pour les suivants... Cela peut toujours servir!

Q: Il me donne une pièce de monnaie sur laquelle se trouve de la drogue en infime quantité ==> Il faut identifier l'alliage métallique dans la pièce pour savoir d'où elle vient et identifier la drogue (il a pas précisé si il voulait du quantitatif mais j'ai fait comme si c'était le cas)

R: On coupe la pièce en deux (pr garder une preuve parce que on est dans un institut criminalistique etc... :-)) Puis on récupère la drogue avec du C-Cl4 pour faire une IFTR puis RMN (mais là il a préféré que je parle de la spectro de masse: principe, spectre, ou va être cassé ma molécule etc) puis pour le métal une ICP...

Voilà je sais pas en dire beaucoup plus car ça a été très vite il a juste posé quelques questions sur fonctionnement de la torche à plasma et des petits par ci par là rien de compliqué ;-)


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