Déroulement de l'examen. mai 2012

30 minute de préparation.
Des fiches( une trentaine ) avec des questions. On en pioche une. Les deux profs interrogent
Pas de surprises dans les questions, c'est de la matière du cours.

Ex de q? principale:
Comment déterminer la longueur d'onde d'une source de lumière continue ?


Pleins de petites question: ce rayonnement est-il fort énergétique ? C'est quoi la formule de ça ? Le nom de cet appareil ? Tu m'a expliqué l’appareil compliqué, il y pas moyen de faire plus simple pour notre pauvre université qui a pas d'argent?

A la fin il donne la cote de labo. Ils sont sympathiques et écoutent ce que l'on dit.

( Si ce post rassure/aide quelqu'un tant mieux, sinon tant pis. )

Question principale:

Détermination de la structure des molécules en Infrarouge

Sous-questions:
Types de spectro autres qu'analyse de photons
imagerie RMN
et d'autres trop petites pour être détaillées

"Quelle est la caractéristique commune à la SEM, à l'XPS et à la SIMS? En quoi est-elle primordiale?"

--> le vide

Puis:
*expliquer les techniques (en gros)
*préparation des échantillons
*Poire d'interaction
*fluorescence
*Question sur la manip 2

Les informations qu'on peut obtenir par la technique XPS.

Et puis après ils m'ont baladée vers:
SIMS, IR, RMN.... toujours avec des questions du style: "et on n'a pas vu une autre méthode qui....? " (au choix: utilise le déplacement chimique, est une spectro de surface....) ou parfois franchement: "bon et si tu me dessinais un spectre RMN type (pour une molécule au choix)?" (il demande pas de savoir exactement les places relatives par rapport au longueurs d'onde, simplement l'allure générale, est-ce que les pics sont séparés, est-ce qu'on peut en déduire la structure, etc...)

A part ça, ils sont très sympas (surtout Nicolas Vandencasteele....) et même après m'être bien emmelé les pinceaux, j'ai réussi.... (bon, faut pas dire trop de conneries non plus, hein! )
Bon courage à tous!

ma question principale c'était :"quelles sont les avantages de la microscopie électronique par rapport à la microscopie optique"

donc en gros
1)bcp plus précis
2)bcp plus d'info en fonction de ce qu'on utilse qui a été réemis (e- secondaire,auger,rétrodiffusés,...)

--> pour ca expliquer tout le cours sur MEB
et puis il ma un peu baladé dans la fluo avec le rendement quantique

Même chose que Ludo

Tom :

moi, j'ai eu les différentes façons de distinguer différentes longueurs d'onde point de vue instrumental.

C'est donc réseau de diffraction (transmission et réflexion) + CCD/CID (dans ICP-OES). De là, je devais partir sur l'explication du pourquoi un réseau de diffraction permet de séparer d'uune source continue de rayonnement une longueur d'onde déterminée. Puis, après, ICP-OES et ICP-MS. Parler ensuite du trajet possible d'un électron dans un SEM (secondaire, rétrodiffusé et rayon X) et blablater sur les différences entre ces deux-là. Bon des fois, dans leurs questions, c'est un peu les devinettes car ils sont pas toujours clairs mais ça coule si on connait un peu.

Euh alors moi c'était l'avantage de l'IPC par rapport aux autres méthodes de même type. Donc parler de spectro d'absorbance, cathode creuse, flamme,...

Comment fonctionne la torche à plasma, Champ magnétique, effet de blindage, triangle de Pascal, dessiner l'allure d'un spectre et voir ce qu'on peut en conclure, notion de degerenescence, etc etc...

alors moi j´ai eu différences entre spectroscopie d´absorption, d´émission et de fluorescence
en gros il faut parler sur l´excitation et la relaxation

courage

^^ je ne vais pas me gener et meme mettre toutes les petites questions qu'ils m'ont posés (en bleu )

Question principale: Quelle caractéristique commune doit-on effectuer sur les échantillon pour la SEM, l'XPS et la SIMS?
Ce qu'il on en commun: le vide, donc ce qu'on doit effectuer sur les échantillons c'est par exemple retirer un max d'eau vu que sinon elle va s'évaporer...

Sinon vue que la réponse attendue c'était que ca, j'ai expliqué:

* Qu'est ce que la microscopie électronique par balayage
--> Poire d'interaction
--> e- secondaire et retrodiffusés
--> 2 méthodes suivant e-s ou e-r
Pourquoi pour e-r pas besoin de tension? Comment sorte les e-r de la surface, ont-ils une direction privilégiée?
--> Ce que donne et ne donne pas chaque méthode: contraste, histoire de pic et creux blablabla
Peut donner une info quantitative? Qualitative?

* Qu'est ce que la spectroscopie XPS
--> Ce qui se passe dans l'atome: photon envoyé sur electron de coeur >e- se barre> trou > electron couche sup prend sa place et emission RX
Formule de l'energie d'un photon? Quel type de rayonnement est envoyé?
--> Ce qu'on mesure: Ecinetique de l'e- secondaire
--> Ek=hv-Eliaison : grace a Ek mesuré et connaissant intensité du rayonnement incident > connait Eliaison > identification atome

* Qu'est-ce que la SIMS (en 2-3 mots car plus bcpde temps)
--> Envoi d'ions! Le type d'ions utilisés avant-maintenant (dites plutot césium que argon car il a eu l'air de bugger sur mon argon...). Et on analyse des ions par ex via l'utilisation avant le detecteur d'un analyseur comme time of flight
Pourquoi on a pris des ions et pas plutot un rayonX ou des e-?
Pourquoi dans l'experience qu'on a vu en cours avec l'ADN il ne faut pas trop casser non plus?

Est-ce que tous les e-r arrivent au détecteur?
Dans quelle autre technique, on a pris qu'une partie "de l'info"? (je me souviens plus trop de la question ^^)
--> la spectro de fluorescence, donc expliquer avec Io et I, source perpendiculaire bliblablu
Pourquoi dans mon schema j'ai mis la source perpendiculaire à mon detecteur?
Comment je peux avoir une information quantitative?

--> Refaire la petite démo avec les différents I et B-L pour arriver à la courbe de F(c): droite et palier
Valeur de la pente?
--> Dire qu'on sait simplifier via developpement en serie de Taylor
Pourquoi?
--> Expliquer que c'est suivant l'absorbance si c'est tres petit on peut simplifier
Valeurs?

Waw après Annabelle, c'est un peu rude;-)

Donc, moi c'était les divers effets de la structure chimique en spectroscopoie de fluorescence
-> Donc parler du pH, de la complexation, en citant quelques exemples

Puis question sur les divers déplacements chimiques
-> RMN et XPS

Ils sont vraiment super sympas;-)

Bonne mert aux suivants!

Moi j'ai eu comme question principale: quels sont les problèmes rencontrés avec la SIMS?
et après qq questions sur IR et RMN, dessiner des spectres..
Je confirme ils sont SUPER GENTILS ils t'aident quand tu bloques donc voilà pas de stress!

Question principale : Comment reconstituer une image 3D en SIMS (couche par couche, clusters,…)

Autre méthode d'analyse de molécules ? spectro IR, puis enchaîné sur RMN, …
ils demandent de dessiner des spectres.

Quelqu'un a été interrogé sur la manipulation nickel histidine ou sur sa propre manipulation ?

ludo a écrit:
Comment déterminer la longueur d'onde d'une source de lumière continue ?

On m'a demandé plusieurs fois ( 5x ) ce que j'ai répondu pour cette question.
J'ai discuté des différents monochromateurs. J'ai expliqué aussi en détail le spectro à transformée de fourrier.

1) du réseau de diffraction
2) de l'interféromètre de michelson
3) Des capteurs utilisés en ICP qui permettent de capter plus de 70 longueurs d onde en mm tmps

@ alex : non

Perso j'ai eu image 3D en SIMS!
puis Infrarouge et RMN!
Voila!

Effet de matrice.

Ensuite :
expliquer EDX
XPS et déplacement chimique
Infrarouge, fréquence de vibration (active, passive)
RMN, fréquence de larmor, multiplicité des pics et effet de blindage

Quels sont les facteurs qui jouent sur le contraste en SEM?

Puis:
Explication de SEM, XPS, AES, IR, qu'est ce qui différencie spectro IR de UV ( c'est pas les m^m e- qui sont retirés de l'atome)

Ils sont cool mais parfois leur questions sont comment dire... bizarrement tournées

Ca servira pour l'année prochaine sans doute :

Qu'est-ce que l'effet de matrice ?

--> Y a pas grand chose à dire, une slide dans le cours : la présence d'un élément influence la détection d'un autre : y a sur-détection d'un élément ou sous-détection. J'ai parlé du facteur correctif ZAF.

Sous-questions : dans quelles méthodes y a-t-il des effets de matrice ? (SEM et SIMS). De là ils m'ont demandé de parler de la méthode de mon choix, j'ai dit que je pouvais parler des deux. T. Doneux m'a orienté sur SEM donc là on balance caractéristiques (sous vide, préparation des échantillons : conducteur ? pq ? déshydratation des échantillons biologiques). Puis j'ai dévié sur e-s et e-r.
Sous-question : différence entre microscopie optique / microscopie électronique (parler de la résolution --> longueur d'onde).
De là on m'a fait parler de RMN, donc j'ai expliqué le principe puis j'ai du faire un spectrogramme pour une molécule d'éthanol à basse résolution. Expliquer pourquoi y avait que 2 pics (un groupement CH3, un groupement OH). Pourquoi l'un était plus grand que l'autre (+ de protons dans CH3).
Puis quelle était la différence avec un spectre à haute résolution (parler de la multiplicité, couplage spin/spin).

Puis ça s'est arrêté là. Faut dire ils sont vraiment sympas, pas de questions pièges. Si vous bloquez sur un truc, ils vous aident.

les principales difficultés rencontrées dans la SIMS

- effets de matrice
- rendement de pulvérisation (qui doit être assez fort pour arracher des ions, mais aussi pas trop, pour ne pas atomiser ou trop fragmenter les molécules)
- sous vide (donc préparation des échantillons)
- destructif (pas tout le temps, seulement les SIMS dynamiques)
- pour les images 3D (il faut utiliser des clusters d'Ar, sinon les atomes se mélangent).

Ensuite ils m'ont baladé à travers les ICP MS, puis ICP OES (dessiner le spectrogramme), les détecteurs en ICP. Pour ça, il faut un monochromateur --> expliquer le principe des réseaux de diffraction et interféromètre de Michelson.

Voila pour conclure moi je trouve qu'ils posent quand mêmes pas mal de question de réflexion (peut être pus pour les derniers vu qu'ils commencaient à être rodé vu que c'était la première fois qu'ils faisaient des exams'). (moi ils m'ont demandé de comparer flamme icp et y a rien dans le cours la dessus quasi) ils m'on aussi demandé pourquoic'était des transitions pie pie exité qui était responsable de la fluorescense... etc..
Mais en fin de compte ils côtent vraiment sympa. C'est pas des buess'