Questions d'examen 2009-2010

Bernard, Mélody et moi avons eu la même question : il nous a donné une membrane plastique, dont il fallait identifier les polymères (moi j'ai dit IR puis RMN). En plus, de ça, il a dit qu'il y avait des particules métalliques à la surface de cette membrane, qu'il fallai également identifier (-> ICP)

Bon moi il m a pas demandé de beaucoup développer contrairement à Bernard et Mélody, donc foilà...

Bon travail!

Moi c'était un ptit goblet avec de l'eau, qui était censé me prouver la culpabilité de Julia Roberts dans je ne sais plus quel film... Fallait identifier et doser les ions chrome +6. C'est tout con c'est l'ICP.

Ensuite il m'a demandé la discontinuité d'absorption dans la fluorescence X. C'est dans le bouquin de référence. Le graphe avec les discontinuité et les différentes couches K L M



Question de Romain :
Quelqu'un pourrait m'expliquer?

Réponse de Ben :
En gros tu as la variation de l'absorption de l'onde électromagnétique en fonction de la longueur d'onde (petit rappel: au plus celle-ci est petite au plus l'énergie sera grande)

On voit simplement que pour certaines longueurs d"onde bien quantifiée, on observe des sauts d'absorption. C'est dû à l'absorbance des électrons des différentes couche de l'atome. On observe un saut pour la couche K (electron le plus interne et donc qui nécessite le plus d'énergie-> longueur d'onde plus petite), 3 sauts pour la couche L, vu qu'il y a 3 électrons sur la couche L,etc...

Question de Romain :
oui mais les saut d'absorption, c'est censé augmenter le coefficient Mu non? Or la il chute brutalement aux longueurs d'ondes carac...

Réponse de Ben :
Non il augmente, pars des longeurs d'onde les plus haute et va vers les longueurs d'ondes les plus courte, le coeficient mu diminue ce qui est logique, sauf quand on arrive sur une couche électronique où là l'absorption augmente

Remarque de Céline :
Et les gars, ya pas 3 électrons sur la couche L hein! c'est pasque ya trois couches L (L1, L2 et L3) qu'on a trois sauts et donc trois niveaux d"energies différents!!

Réponse de Ben :
Ouais juste y'en a 2 sur la couche K et 8 sur la couche L, mais y'a 3 "sous couche" (je pense qu'on appelle ça comme ça)

Réponse de Céline :
C'est juste ta phrase qui était bizarre... ya bien 3 sauts, mais 8 electrons!

Bon alors en ce qui me concerne, j'ai eu un projet de recherche (réalisé par lui-même...) dans lequel on voit des images d'une surface de carbone avec de billes d'or.
Dans un premier temps, il fallait dire comment on peut voir tout ça, donc là j'ai juste lâché toute la partie du cours qui parle de la MEB en faisant plein de schémas parce qu'il trouve ça plus facile de regarder un schéma quand il veut plutôt que de vous écouter parler tout en répondant à un mail ou un coup de fil... C'est qu'il est occupé le bonhomme
Ensuite, il fallait faire une analyse quantitative, et donc là c'est l'ICP et il faut d'abord faire une mise en solution en utilisant de l'acide (chlorhydrique et nitrique)
Sinon il m'a pas vraiment posé de questions sur le reste du cours

Bonne merde à vous

Moi (et Maureen et Fred), j'ai eu une espèce de clé usb (sauf que le trou était rond et pas rectangulaire, bref!). Il fallait identifier et doser ce qu'il y avait dans le métal, tout en se débarrassant du plastique.

Pour doser, on pouvait faire une ICP. Comme Maureen et Fred avaient déjà fait ça, j'ai préféré faire une fluoX avec après une spectro d'absorption atomique pour être plus précis (je voulais pas qu'il s'ennuie trop à écouter 3x la même chose). Et pour se débarrasser du plastique, j'ai dilué dans un solvant organique. Fred avait une petite feuille avec toutes les techniques de préparation que j'avais appris par coeur juste avant... (hé ben bravo!).

Voilà le lien pour l'aide mémoire de Fred : http://www.mediafire.com/?hwodmmtwwyy


Et voici ce que Fred a répondu (+ précis) :

"J'ai dit:
1) Solvant organique pour enlever le plastique
2) Acide nitrique pour récupérer les métaux usuels
3) Eau régale pour récupérer l'or et le platine (il a prévenu qu'il y en avait dedans)

L'eau régale est un mélange d'acide nitrique et d'acide chlorhydrique concentrés, c'est la seule chose capable de dissoudre l'or.
Par contre je sais pas comment on était censés le deviner, j'avais fait des recherches avant l'exam en me demandant justement comment on ferait pour dissoudre des métaux comme l'or si on en avait, mais c'était pas dans son cours..."

Voilà ma question (celle d'amandine aussi):
il s'agit d'un article scientifique d'une expérience dans laquelle ils ont mis différentes couches de silane (genre si(CH3)4, Si-O-Si, ...) sur un substrat en aluminium (pour améliorer la résistance à l'oxydation). 3 techniques différentes ont été utilisées pour mettre le silane sur l'alu . il m'a dit que la microscopie à balayage permettait de mesurer l'épaisseur des différentes couches (il y a une image dans l'article), expliquez comment c'est possible.
puis les éléments peuvent être dosé par FTIR, expliquez aussi.

--> j'ai expliqué le principe de la MEB, poire d'intéraction, électrons rétrodiffusés : ce sont eux qui permettent de mesurer l'épaisseur de chaque couche (de composition différente)
il m'a demandé:
- quelle couche est la plus brillante (signal le plus clair)?--> celle contenant silicium (car + d'électrons que Al, les électrons seront plus facilement rétrodiffusés)
- quelles autres contrastes y a-t-il: inclinaison, ombrage, pointe
- principe de la sonde RX, les effets de matrice (ZAF), apparemment malgré les corrections cette méthode ne permet pas d'analyse quantitative..

--> FTIR: rayonnement IR qui sera absorbé ou non par l'échantillon, loi de Beer-Lambert (+ les limites de cette méthode).

En gros c'était plus ou moins ça..
Courage aux derniers à passer
biz



Question de Ben :
Comment tu fais pour connaître la taille de ta couche en électrons rétrodiffusés? Tu diminues l'énergie des électrons jusqu'à ce que tu aies un signal qui soit unique?

Réponse de Marie :
On brise le matériau et c'est la section que tu analyses. Tu auras donc différentes bandes sur ta surface.

Moi j'ai eu : comparer fluo X et EPMA (et chloé aussi je crois)
Livia a eu : fluo X - ICP - Spectro d'absorbance

Il a posé plein de petites questions. Sur la question et le reste aussi.

Le plus important, c'est de s'exprimer vmt clairement, montrer que tu as compris et que tu es sûr de toi. Il te laissera tranquille plus facilement.

moi j'ai eu un acier particulier avec dessus une ultra fine couche de polymère dans lequelle il y a des inclusion d'oxyde. Il fait déterminer toutes les composés.
En gros il faut faire toutes les méthodes ( sauf thermique )

Pareil que Muriel, sauf qu'il m'a demandé de dessiner le spectre RMN d'une molécule qu'il m'a dessiné au tableau...
Sinon j'ai juste parlé de Fluo X et de la préparation des échantillons.

Il est relax, ya no stress!