Examens Juin 2013

Question piochée : « Quelles informations récolte-t-on avec la SIMS et comment peut-on les obtenir ? »
→ Spectroscopie de surface, ions, analyse qualitative, distribution isotopique, image (pixels), …

Autres questions :
- Comparer les pixels en SIMS et en XPS (dépend de la résolution, qui dépend de la longueur d’onde), comparer les sondes (SIMS : sonde conique pcq on oriente les ions chargés vers un point précis)
- Spectroscopie infrarouge : dessiner un spectre (ne pas oublier les unités des axes), comparer bonne et mauvaise résolution, comment augmenter la résolution, qu’est-ce qu’on analyse (absorbance des liaisons chimiques), dessiner une vibration active et une vibration inactive dans le cas du CH4, comment on sait le nombre de pics qu’on aura, …

Le reste je ne me souviens déjà plus (il y a même certaines questions ici au-dessus dont j’ai déjà oublié les réponses :s)

J’ai pas mal galéré pcq je ne savais plus qu’est-ce qui était dans quel chapitre (genre j’avais oublié que spectro IR = absorbance ……..) mais alors ils posent des autres petites questions, ils donnent des indices, … pour mettre sur la voie.
Parfois tu réponds, et ils te fixent… Alors je disais « quoi, c’était pas ça ? :s » … « Si si, c’est tout à fait juste ! » …….. Donc à mon avis ils réfléchissent à ce qu’ils vont demander après mais c’est assez déstabilisant. Sinon ils sont très souriants, c’est agréable

Y a plus qu’assez de temps pour préparer. Moi j’ai eu plus de 30min, je m’ennuyais à la fin :p

Bonne merde à tous les suivants !!!!!

Question piochée: "Comment crée-t-on une image 3D en SIMS ?"

Expliquer méthode de fonctionnement etc. Parler des pixels bien dire que la troisième dimension se fait par la profondeur (z). Pour la pulvérisation de l'échantillon dire que ça se fait avec des molécules d'Ar+ expliquer les différences.

Comparaisons avec une XPS.

Dire absolument que l'analyse de la mesure se fait sous vide .

Ensuite je suis passé sur les types d'environnements chimiques, comment déterminer un élément avec Spectro IR, dire que c'est avec sa constante de rappel pour le type de liaison et la masse résiduel.

Franchement ils sont cool et veulent t'aider du mieux qu'ils le peuvent pour que tu arrives à donner la réponse.

Donc voilà bonne merde aux autres.

Yo! Voila la qst que g pécho:

Citez les différents spectre électromagnétiques et donnez le type de spectromètre correspondant...

Donc au début g répondu à la qst donc g donné le spectro visible le spectro IR le spectro UV, la RMN et l'XPS...Ensuite il ma demandé desquels je voulais parler...Je lui ai dit de choisir à ma place xD Et la on a commencer par spectro IR:Il ma demandé de reexpliquer le principe avec qlq forumle, il ma demandé de dessiner un spectre, puis de choisir le meilleur pour une analyse qualitative, ensuiste on a parler de fluorescence et il ma demandé comment on faisait une analyse qualitative.

Apres Nico ma demandé de lui expliquer XPS (il voulait absolument entendre le mot photoelectron (il dit que c mieux que e- secondaire)) puis il ma dit qu'est ce qu'on mesurait comme surface (faut lui expiquer l'histoir de profondeur d'analyse) ensuite il ma demandé pkoi on travaille dans le vide et je crois que c tout (il maposé encore plein de toute petite question mais je m'en souvient plus :s)

Courage les gars! Ils sont méééga sympa!! Qd tu bug il t'aide au débuguage...Ils te disent des truc style je suis sur que tu sais xD

Analyse de structures en RMN.

J'ai expliqué tout le chapitre, je me suis un peu embrouillée dans le mouvement de précession (règle de la main droite : c'est r le mouvement de la particule x B) puis effet de blindage, couplage spin-spin etc...
Sous-question : comment on fait si d'autres labos utilisent pas le même Bo? Dire qu'on utilise un composé de référence (le tétraméthylésamine machin...) et là je savais pas trop mais il fallait connaitre la structure de la molécule, pour pouvoir dire ses caractéristiques, pourquoi on utilise celle-là...

Ensuite le classique "quelle autre méthode on pourrait utiliser mais pour analyser juste des atomes, pas des molécules?" --> XPS ou plasma, choisir de parler d'un des deux.

Il m'a lancée sur XPS, et là j'ai pas compris où il voulait en venir, j'ai tapé Ek=hv - Eb, mais après il voulait que j'écrive l'énergie cinétique, donc E=1/2mv², comment je l'utilise etc... gros blanc -_- puis tracer un spectre de 2 molécules, CPS(Eb), hauteur de pic = quantité etc...


Les questions sont des fois tellement SIMPLE et toi tu cherches compliqué! Style "mais l'électron il vient d'où?" il voulait juste que je lui dise : de l'atome -_- mais non, je suis partie sur la composition de l'échantillon etc...

Question : Qu'est ce que le déplacement chimique en XPS
Ils m'ont demandé de comparé l'énergie de liaison du polyéthylène et du tefflon.
En suite on est parti en spectroscopie infra-rouge et ils m'ont demandé si je pouvais aussi différencier ces deux composés. Et pourquoi. Là j'ai eu un bugg j'arrivais plus à trouver le lien avec la masse réduite mais ils m'ont aidé en me disant d'écrire la formule de la fréquence de vibration
Puis ils m'ont demandé une autre spectrosopie moléculaire, j'ai parlé de la SIMS et j'ai du leur dire qu'on ne pouvait faire d'analyse quantitative.
Comme tout le monde le dit, ils sont vraiment hyper sympa!

Question: quel est le point commun entre XPS SEM et SIMS?
vu que la réponse est assez courte j'ai du expliquer la méthode SEM. Puis comment on faisait pour connaitre la composition avec une SEM puis comme c'est atomique ils m'ont demandé une spectro moléculaire, j'ai expliqué SIMS. Puis ils m'ont fait parler de la résolution en spectroscopie puis plus précisement avec l'interféromètre de michelson

Voilà =)

Détermination de la structure des molécules en IR

Explication de la technique
Pourquoi certaines molécules absorbent dans l’IR ? --> Moment dipolaire de transition
Exemple avec du polyéthilène (CH2 – CH2 … ) et le téflon (CF2 – CF2 …)
Différence de spectre --> formule de la fréquence -> µCH2 < µCF2

Spectro XPS
Ek= hv – Eb --> énergie cinétique du photoelectro émis
Exemple avec du polyéthylène (CH2 – CH2 … ) et le téflon (CF2 – CF2 …)
Différence de spectre --> Teflon 2 pics celui des e- de F et des e- de C alors que CH2 un pic celui des e- de C --> H n’émet pas d’e-

Spectro d’absorption >< d’emission + exemple de chaque

Question principale : Quelles informations peut-on tirer en XPS.
J'ai déballé tout le cours sur la XPS, principe, préparation échantillons, spectre, sources d'erreurs blablabla pour finir par répondre à la question après 10 minutes.
Ensuite T. Doneux m'a demandé de parler d'une autre spectroscopie. J'ai parlé de la RMN, j'ai ressorti tout le cours de dessus puis j'ai du dessiner le spectre haute résolution du méthanol en se basant sur le triangle de Pascal que j'avais du dessiner juste avant.
Ils sont vraiment cools donc pas de stress!

Question principale : Parlez du déplacement chimique en RMN.

Donc parler de la RMN en générale, du comment on obtient la fréquence de résonnance pour finalement en aboutir au fait que cette fréquence dépend directement de Bo donc besoin d'une échelle relative - tétraméthylesilane - pourquoi - etc..
Exemple de spectre et expliquer sur un exemple les possibilités.

Questions accesoires : Expliquez IR, le type d'interaction, mode normal actif ou non pour une molécule exemple.
Et expliquez l'ICP, j'ai expliqué un peu tout.

Une petite dernière avant de partir, commeent feriez-vous pour analyser mon café ? IR par l'absorbance on pourrait déterminer les composés tels que la caféine, RMN surement pas car limité au H et 13C, et plasma non plus car destruction des molécules et émission plutot du type amotique.

Ils sonnt cool meme si Thomas doneux m'a plus parlé que l'autre qui m'a juste dit " l'ICP ca te dit quelque chose ? "

Voilààààà!

Q : "Décrivez les différences majeurs entre les spectroscopies d'absorption, d'émission et de fluorescence"

-Décrire les schéma, par exemple : Absorption : Source --> Selecteur longueur d'onde----> Echeantillon ----> Détecteur ------> traitement
-...

Q: Spectroscopie IR et transformée de Fourier

Expliquer ce que c'est (equation qui blablabla), puis le delta de Dirac, donc on a les frequences,...
Après il te balade dans tous les sens pour arriver au bazar de Michelson, tout expliquer, les avantages, pq le miroir est déplacé,....

Ensuite l'autre prof embraye avec "y'a d'autres méthodes pour les molécules" Je suis parti sur XPS avant de dire SIMS => J'ai du comparer les deux pq XPS est moins bien (plus destructif => que les éléments de base) => NE FAITES PAS COMME MOI SAUF SI VOUS ETES CHAUD!!

Publication un peu tardive mais qui sera sans doute utile à la génération suivante.
J'ai eu les problèmes principaux de SIMS:
Vide, échantillon déshydraté, étalonnage nécessaire, si on veut image en 3D il faut que les couches se désintègrent à une vitesse semblable (et du coup partiellement destructif), si imagerie obtention de bcp d'informations donc il faut des statistiques...
Ensuite il m'a demandé quelles méthodes nécessitaient un étalonnage.
Puis il m'a demandé de dessiner les pics que je pouvais prévoir en spectro IR sur CH3COOH: j'ai fait un pic par liaison en les positionnant les uns par rapport aux autres en jouant avec la formule v = racine de (k/masse réduite): doubles liaisons -> k élevé -> v élevé. petits atomes donc petite masse réduite donc v élevé,...
Bon amusement !