Questions d'examen 08-09

quelqu'un aurait des exemples de question d'exam de chimie anal? je n'en trouve pas sur le site du cercle...

il faut aller sur l'ancien forum des ba2.

Voilà le lien:
http://irbi2.forumpro.fr/chimie-analytique-f14/

Il y a aussi plein de qestions dans le "coin à questions" de l'ancien site du cercle.
Entraînez-vous à répondre aux questions, elles reviennent tout le temps (influence de la T° sur les différentes méthodes, redissolution anodique, méthodes utilisées pour doser les éléments métalliques, loi de beer-lanbert, ...)

Alors voilà moi j'ai eu en question générale:

- Méthodes de séparation

hop j'explique extraction etc... elle me demande de direct passer à la machine de craig et me demande de redonner les formules
puis me demandes de faire une courbe d'élution, plein de questions dessus, (le H, capacité, vitesse,etc...), comparer avec le H de la chromato gazeuse
puis elle ballade dans le cours, les deux types d'ionisation en spectro de masse, les détecteur en spectro de masse
loi d'absorbtion de beer-lambert, erreur de précision dessus

Moi j'ai eu chromatographie gaz- liquide
Je lui ai taper le H, la courbe avec plusieurs pics(a,b,c) en fonction du temps=> comparaison avec H pour un chromato liquide- liquide
Puis elle m'a demandé sur quoi je pouvais jouer pour améliorer la v dans ma colonne, on peut jouer sur la température
Elle m'a demander quel était le facteur qui différait entre la diffusion dans gaz et dans un liquide si on ne tien pas compte des interactions, c'est la viscosité qui est différente
Ensuite elle m'a demandé quelle était les technique de mesures( j'ai juste réussi à lui parler de spectrometre de masse)
elle m'a aussi demander de mettre les loi pour mesurer un courant: I=nFA(dN/dt) en x=0(à l'électrode), les lois de Flick et pour finir elle m'a demander de lui expliquer comment faire pour mesurer un courant en ampérométrie(système à trois électrodes plus explications sur comment varie le potentiel entre deux electrode)

Elle est pas méchante mais quand on bloque elle aide pas bcp et elle reste sur ce qu'on a pas dit.
Voila bonne merde

J'ai eu ces questions:

1) Question préparée: Extraction liquide-liquide
2) Detailler ce qui se passe dans chaque cellule de la machine de Craig au point de vue de l'evolution des concentrations en analytes
3)Dessiner une courbe de titrage ampérometrique
4)Qu'est ce qu'une HPLC
5)Citer les lois de diffusion des solutés, dessiner un profil de concentration en régime stationnaire
6)Comment réalise-t-on une mesure d'absorptiométrie atomique
7)Quel autre moyen existe-t-il de detecter des traces d'éléments métalliques? (Redissolution anodique + expliquer)

Je confirme que si elle voit que tu coinces sur quelque chose, elle va te laisser dans ta merde plutot que de t'aider... Et elle a tendance a pas mal insister sur ce qui ne va pas en plus....

Ma grande question était la potentiométrie, j'ai donc expliqué le concept, nernst, les électrodes de réf, les électrodes indicatrices, Nicolsky, avec applications, avantages, défauts... Puis elle m'a demandé les écarts à la loi de Beer Lambert, précision ou exactitude sur delta lambda source. Pourquoi cette condition n'est pas utilisée en spectro atomique (largeur de raie naturelle, Doppler, Lorentz... ) -> cathode creuse... Les différents spectres... Un peu de traitement donnée des erreurs aléatoires.. Elle m'a demandé ce qu'était HPLC. En bref elle se balade un peu partout dans le cours... Si ca bloque un peu, faut pas se décourager!

question tirée:transport de la matière
très faisable! j'ai expliqué trois modes de transport et donné des exemples ou ils interviennent dans le cours.

puis comme javais ecrit les eq de fick sur le tableau elle a derivé sur amperometrie(courbes de titrage, diffusion à l'electrode, expression du courant en fct de concentration...,
puis HPCL, L'equation de van deemter (pour chromato liq puis gazeuse) et encore pleins d'otres petites questions...

en tout cas, elle etait cool!!! qd je me trompais elle me corrigeait tt gentiment et je pouvais continuer... et bizarrement elle enchainait bien les questions et ne me laissait pas aller trop en profondeur...
donc peutetre que la semaine passée cetait une mauvaise journée pr elle:)

courage a vous tous!!!!!

hello!!
moi g tiré comme question chromato sur papier et sur couche fine
les différents détecteurs en chromato liquide et lesquels sont lezs meilleurs
puis en amperometrie elle m'a demandé cmt calculer le courant, equation su courant
puis van deemter, spectro de masse=> time of flight, différence entre ionisation electrique et chimique, deflection magnetique simple, double
pics isotopiques, d'ions parents, etc... et encore plein d'autres questions mais je m'en souviens plus...
je confirme elle était cool!!!

Je me demandais est ce que vous trouvez qu'il faut aller profondément dans les explications?
Est ce qu'elle veut que l'on détaille blindé? (elle cherche la petite bête ou pas?)

merci

Je n'ai pas eu l'impression qu'elle soit super exigeante niveau précision.

Et oui elle est cool!... sauf si tu tombe sur une question POURRIE genre influence de la T sur toutes les méthodes.

J'avoue que ca c'est LA question qui pue...
Mais bon il y a toujours moyen quoi!!!

Flo a écrit:Et oui elle est cool!... sauf si tu tombe sur une question POURRIE genre influence de la T sur toutes les méthodes.

Et vous répondriez quoi ?

Tout le cours en fait! C'est vraiment dégeu comme question!

Je compatis Flo

Bah oui et non...

Enfin perso j'ai pas l'impression qu'on a tellement parlé de la température, donc je ne sais pas très bien quoi dire... :-s

Personne pour faire une mini synthèse (au moins citer les points dont il parlerait)

Merci !

Je sais pas si sur le coup je ferais comme ça mais pour moi, la T° peut influer sur des substances volatiles ou thermiquement instables, sur des equations (type Nernst, pression de vapeur) et sur des constantes (constante de diffusion, rapport de distribution,constante de solubilité pr les electrodes ...)

j'essayerais d'avoir un exemple au moins pr chaque (en fct de ce que je me souviens)...
Chromato gazeuse, c'est assez impoortant!

Ya aussi l'influence directe sur l'energie des atomes (spectro atomique) dans les effets de lorenz, ça provoque une influence indirecte sur les autres au-dessus ... Leur energie augmente si T°monte (attention, la pression aussi!)

voila, avec ça elle peut partir dans tous les sens!


Je négligerais pas de regarder l'influence du pH aussi... y'en a un peu partout dans le cours!

Je ne vois pas en quoi le rapport de distribution peut varier en fonction de la température.. ?

c'est pr la chromato gazeuse: Ka= Cas*R*T°/Pa

Je ne pense pas que ca soit pr tous les cas

Ah oki merci ^^

Parce que je ne voyais pas comment le rapport des concentrations pouvait varier en fonction de la température (genre en chromatographie liq-liq)

Pour ceux qui n'ont pas encore passé chimie anal:

j'ai eu electrophorese capillaire, chill quoi, elle est sympa si tu montres que tu connais, et comme j'etais la premiere a passer, elle m'a expliquer les trucs que je ne connaissais pas XD
après elle te balade dans TOUTE la matière!!
courage a vous

extraction liquide-liquide et machine de craig pui une ou deux etite question dans toute la matiere (courbe d'elution , equation faradique , detecteur de chromato liquide , ionisation dur et douce , mode stationaire , electrode en ampéro , etc)

Ce sera vraissemblablement pour les générations futures!

Optimisation des méthodes en chromatographie
--> Expliquer ce qu'est la chromato avec un petit schéma
--> Donner la courbe d'élution
--> Dire lequel des pics à le coefficient de distribution le plus élevé (Cs/Cm, donc le plus à droite)
--> Parler de l'équililbre des plateaux et que donc il faut diminuer H(Van Deemter)
--> Dire ce que c'est un élution programmée (aaarg pour moi , mais c'est tout betement le fait qu'on change de solvant en cours de chromato), et plus particulièrement en phase gazeuse (re arg)

Ensuite :
-Expliquer le schéma à trois électrodes, et dire quelles sont ces 3 électrodes.
-Donner la trois méthode de transport de matière (diffusion, convection, migration)
-Electrophorèse cappilaire, expliquer le principe
-Courbe de titrage ampérométrique

Voilà

Sinon elle avait l'air de bonne humeur aujourd'hui, surement parce qu'elle à eu Reniers en ligne à un moment!

Voici le relevé des questions orales que les biologistes ont eu en janvier 2012. La prof parcourt vraiment toute la matière mais vous pourrez constater que ce sont toujours les mêmes choses qui reviennent

Déroulement examen : vous tirez une petite fiche, préparation de 20min dans une salle SANS notes, puis passage dans le bureau de la prof en GARDANT la feuille
Vous commencez à présenter votre question mais elle va vite vous redirigez vers ce qu'elle veut voir (surtout dans le cas de vastes questions style méthodes de séparation qui reprend tout le chapitre 2), puis après elle enchaîne avec des petites questions
Conseils : comme vous pouvez garder la feuille, notez tout ce qui vous vient à l'esprit dessus, histoire de pouvoir vous y référez si vous avez un coup de stress devant le tableau
La prof en elle-même est plutôt sympa, elle essaie de vous aider si vous bloquez trop longtemps ou que vous lui dites que vous voyez *vraiment* pas


Q : Méthodes de séparation
-chromatogramme
-expression du courant faradique
-résolution ( les trois facteurs )
-détecteurs de chromato liquide
-électrophorèse capillaire

Q : Chromatographie d’ions
-dessiner un chromatogramme (résolution et où se trouve le pic dont le K est le plus grand)
-détecteurs de chromato liquide (dont absorptiométrie)
-loi de Beer-Lambert et erreurs
-pourquoi satisfait-on mieux la condition sur la largeur spectrale en spectro moléculaire qu’en spectro atomique? (spectre de bande vs spectre de raie)
-cathode creuse
-autre méthode pour l’analyse de traces métalliques : redissolution anodique
-ampérométrie : système à 3 électrodes

Q : Evaluation des mérites d'une méthodes
-types d'erreurs (aléatoires/systématiques) et ce qu'elles affectent
-Beer-Lambert et écarts à la loi
-cas en absorptiométrie où la largeur spectrale de la source doit être mieux contrôlée que dans d'autres
-cathode creuse
-électrode de verre (sélectivité) et Nicolsky (erreur alcaline)

Q : Spectro de masse
-chromato gazeuse + Van Deemter
-redissolution anodique

Q : Etapes dans une analyse
-interférence erreur : exactitude ou précision
-Nikolsky
-électrode à membrane
-détecteurs chromato liquide
-HPLC
-Van Deemter
-types sources dans spectro atomique
-pourquoi source différente pour spectro moléculaire
-cathode creuse
-ampérométrie : schéma à 2 et 3 électrodes

Q : Chromato gaz-liquide
-détecteurs chroma gaz
-spectro de masse (atomisation, TOF)
-exactitude, précision.

Q : Chromato liquide
-types CL & fonctionnement
-Van Deemter
-augmentation résolution
-détecteurs CL
-fluorescence
-ampérométrie : syst à 3 électrodes
-formule générale du courant faradique & explication termes

Q : Instrumentation en spectro de masse
-introduction échantillon
-ionisation
-analyseur
-m/z
-augmentation résolution en chromato
-Van Deemter
-ampérométrie : syst à 3 électrodes
-titrages ampérométriques

Q : Méthodes de séparation
-types extractions & chromatographie
-machine de craig
-chromatogramme
-augmentation résolution chromatographie gazuse
-détecteurs chromatographie gazeuse
-couplage avec… : spectro masse
-explication quadripôle
-autre méthode d’analyse de traces : redissolution anodique
-méthodes d’étalonnage
-pourquoi la concentration de l’étalon doit-elle être proche de celle de l’analyte ? (lien avec erreurs statistiques)

Q : Spectro moléculaire
-spectre de bande & et E =Eel + Ev + Erot
-fluorescence : formules, conditions dans lesquelles elles sont valables
-instrumentation spectro molé
-sources spectro molé
-loi Beer-Lambert & déviations
-spectre de raies
-atomisation
-cathode creuse
-spectro de masse : ionisations & spectre

Q : Electrodes à ions spécifique
-élution chromato
-Van Deemter
-Résolution

Q : Méthodes de séparation
-machine de Craig
-Van Deemter
-système à trois électrodes
-titrage par ampérométrie

Q : Chromato gazeuse :
-Van Deemter
-diagramme d'élution
-influence température
-détecteurs
-spectro de masse
-time of flight
-ionisation par bombardement électronique et chimique
-ampérométrie : syst à 3 électrodes
-courant faradique : formule + expliquer chaque terme
-méthode d'étalonnage.

Q : Spectro atomique d'absorption:
-cathode creuse
-autre technique qui dose les ions métalliques : redissolution anodique
-spectro : formules + les liens avec les labos: comment/pourquoi on fait telle ou telle chose (blanc, étalon, machine, etc)

Q : Chromato liquide
-principe
-particularité
-Van Deemter
-lien entre équation courant faradique et lois de Fick lors d’un syst stationnaire

Q : Titrages amperométriques
-lien entre équation courant faradique et lois de Fick lors d’un syst stationnaire
-principe d'une chromato
-principe des paliers
-Van Deemter
-différence de spectre entre ionisation chimique et électronique
-types de pic dans le spectre : pic parent, pic isotopique, pic de fragmentation

Q : Spectro masse.
-introduction
-ionisations
-méthodes d'analyse
-graphique de la spectro : expliquer les pics selon une ionisation chimiques ou électroniques
-lien avec chromato gazeuse
-courbe d'élution : lien avec rapport de distribution-affinité

‎Q : Spectro moléculaire
-sources spectro atomique
-autre méthode d'analyse de trace : redissolution anodique
-ampérométrie : syst à 3 électrodes
-courant faradique
-loi de fick en régime stationnaire
-méthode d'étalonnage.


Bon courage !